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水中挥发酚类的测定

浏(liu)览量:1260 发布(bu)时间:2017-07-21 15:07:12

挥发酚类通常指(zhi)沸点在230 ℃以下的酚类,属一元酚,是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002 mg/L,废(污)水中(zhong)最高允(yun)许排放浓度为0.5 mg/L(一、二级标准)。测定挥发酚类的方法有4-氨基安替(ti)比林分(fen)光光度法(fa)(fa)、溴(xiu)化滴定法(fa)(fa)、气相色谱法(fa)(fa)等。本实验用4-氨(an)基安(an)替比林分光光度法测定废水中的挥发(fa)酚。

一、实验(yan)目的(de)和(he)要求

1)掌握用蒸馏法(fa)(fa)预处理水样(yang)的(de)方法(fa)(fa)和用分光光度法(fa)(fa)测(ce)定挥(hui)发酚的(de)实验技术(shu)。

2)复(fu)习(xi)教材第二章中的(de)相关内容。

二、4-氨基安替比林分光(guang)光(guang)度法

(一)原理(li)

酚类化(hua)合物(wu)在pH 10±0.2的(de)介(jie)质中,在(zai)铁氰化钾的(de)存在(zai)下,与4-氨基安(an)替比林反应,生成橙(cheng)红(hong)色的吲哚酚安(an)替比林染料,在510 nm波长处有(you)最大吸收,用比色法定量。

(二)仪(yi)器

1500 mL全(quan)玻璃蒸馏器。

250 mL具塞(sai)比(bi)色管。

3)分光(guang)光(guang)度计。

(三)试剂

1)无酚水(shui):于1 L水(shui)中加入0.2 g200 ℃活化0.5 h的活性炭粉(fen)末,充分摇匀(yun)后,放置过夜。用双层(ceng)中速滤纸过滤,滤出液(ye)贮于硬质玻璃瓶(ping)中备(bei)用。或加(jia)(jia)氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加(jia)(jia)高锰酸(suan)钾溶液(ye)至紫红色,移入(ru)蒸馏瓶(ping)中加(jia)(jia)热蒸馏,收集馏出液(ye)备(bei)用。

2)硫酸(suan)铜溶(rong)液:称取50 g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水(shui),稀(xi)释至(zhi)500 mL

3)磷酸溶液:量取10 mL 85%的磷(lin)酸用水稀释(shi)至100 mL

4)甲基(ji)橙指示剂溶液:称取0.05 g甲(jia)基(ji)橙溶(rong)于100 mL水中。

5)苯酚标准(zhun)储备液:称取(qu)1.00 g无色苯酚溶(rong)于(yu)水,移入1000 mL容(rong)量瓶中,稀释至(zhi)标(biao)线,置于冰箱内备用(yong)。该溶(rong)液按下(xia)述方(fang)法标(biao)定:

吸取10.00 mL苯酚标准储(chu)备液于250 mL碘(dian)量瓶中(zhong),加(jia)100 mL水和(he)10.00 mL 0.1000 mol/L溴(xiu)酸钾-溴(xiu)化钾溶液(ye),立(li)即加入(ru)5 mL浓盐酸(suan),盖好瓶塞,轻轻摇匀(yun),于暗处放置10 min。加入(ru)1 g碘化钾,密塞,轻(qing)(qing)轻(qing)(qing)摇匀,于暗处放置5 min后(hou),用0.125 mol/L硫(liu)代硫(liu)酸钠标准溶(rong)液滴定至(zhi)淡黄(huang)色,加1 mL淀粉溶液(ye)(ye),继续滴定至蓝(lan)色刚好褪去,记录用(yong)量(liang)。以(yi)水代替苯酚储(chu)备液(ye)(ye)做空(kong)白试验,记录硫代硫酸钠标(biao)准(zhun)溶液(ye)(ye)用(yong)量(liang)。苯酚储(chu)备液(ye)(ye)浓度(du)按(an)下(xia)式计(ji)算:

式中:—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量,mL

—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量,mL

—苯酚标准储备液体积,mL

—硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L

15.68—苯酚(fen)摩(mo)尔(1/6C6H5OH)质(zhi)量,g/mol

6)苯(ben)酚标准中间液:取适量苯(ben)酚储备液,用水稀释至每mL0.010 mg苯酚(fen)。使用时当(dang)天配(pei)制。

7)溴(xiu)酸钾(jia)-溴(xiu)化钾(jia)标准(zhun)参考溶液(c1/6KBrO3=0.1 mol/L):称取2.784 g溴(xiu)酸钾(KBrO3)溶于水,加入10 g溴化(hua)钾(KBr),使其溶解,移(yi)入1000 mL容(rong)量瓶中(zhong),稀释至标(biao)线。

8)碘酸钾标准溶液(c1/6KIO3=0.250 mol/L):称取预先经180 ℃烘干的碘酸钾0.8917 g溶于水,移入1000 mL容(rong)量瓶中(zhong),稀释至(zhi)标线。

9)硫(liu)代硫(liu)酸钠标准溶液(ye):称取6.2 g硫代硫酸钠(Na2S3O3·5H2O)溶于煮(zhu)沸放冷(leng)的(de)水中,加入0.2 g碳酸钠,稀释至(zhi)1000 mL,临用(yong)前,用(yong)下述方法标定:

吸取20.00 mL碘酸钾溶液于250 mL碘量(liang)瓶中,加(jia)水稀释(shi)至100 mL,加1 g碘化钾,再加5 mL1+5)硫酸,加(jia)塞,轻轻摇(yao)匀。置暗(an)处放(fang)置5 min,用硫(liu)(liu)代硫(liu)(liu)酸钠溶液滴定至淡黄色,加(jia)1 mL淀(dian)粉(fen)溶(rong)液(ye),继(ji)续滴定至蓝色刚褪去为止,记录硫代(dai)硫酸钠(na)溶(rong)液(ye)用量。按下式(shi)计(ji)算硫代(dai)硫酸钠(na)溶(rong)液(ye)浓度(mol/L):

式中:—硫代硫酸钠标准溶液消耗量,mL

—移取碘酸钾标准溶液量,mL

0.0250—碘酸钾标准(zhun)溶液浓度,mol/L

10)淀粉溶液:称取1 g可溶性淀(dian)粉,用(yong)少量水(shui)调成糊状(zhuang),加沸(fei)水(shui)至100 mL,冷后,置(zhi)冰箱(xiang)内保存。

11)缓(huan)冲溶液(pH约为10):称(cheng)取2 g氯化铵(NH4Cl)溶于100 mL氨(an)水中,加塞,置于冰箱内保存。

122%m/V4-氨基安替比林溶液:称取4-氨基安替比林(C11H13N3O2 g溶(rong)于水(shui),稀释至100 mL,置于冰箱内保(bao)存(cun),可使用一周(zhou)。(固体试剂易潮解、氧化,宜保(bao)存(cun)在干燥器(qi)中)。

138%m/V)铁(tie)氰(qing)化钾溶液:称取8 g铁氰化钾{K3[Fe(CN)6]}溶于水(shui),稀释至100 mL,置于冰(bing)箱内保(bao)存。可(ke)使用一周。

(四)测定步骤

1)水样预处(chu)理:

①量取250 mL水样(yang)置于蒸馏瓶中,加数粒小玻(bo)璃珠以(yi)防暴沸,再加两滴甲基橙指示液(ye),用(yong)磷酸溶液(ye)调节至(zhi)pH4(溶液呈橙(cheng)红色),加5.0 mL硫酸(suan)铜溶液。如加入(ru)硫酸(suan)铜溶液后(hou)产(chan)生(sheng)较(jiao)多黑(hei)色(se)硫化铜沉(chen)淀,则(ze)应(ying)摇(yao)匀后(hou)放置片(pian)刻,待(dai)沉(chen)淀后(hou),再(zai)滴加硫酸(suan)铜溶液,至(zhi)不再(zai)产(chan)生(sheng)沉(chen)淀为止(zhi)。

②连接冷凝器加热蒸馏,至蒸馏出约225 mL时,停止(zhi)加(jia)热,放冷。向(xiang)蒸馏(liu)瓶中加(jia)入25 mL水(shui),继(ji)续蒸馏至馏出液为250 mL为止。蒸馏过程(cheng)中,如(ru)发现甲基(ji)橙的红色褪去,应在(zai)蒸馏结束后,再加1滴甲基橙指示液。如发现(xian)蒸馏(liu)后残液不呈酸性(xing),则应重新取(qu)样,增加磷酸加入量,进(jin)行蒸馏(liu)。

2)标准曲线绘制(zhi):于一组850 mL比色管(guan)中(zhong),分别加入(ru)吸取00.501.003.005.007.0010.012.50 mL苯酚标(biao)准中间液,加水至50 mL标(biao)线。加0.5 mL缓(huan)冲溶液,混匀(yun),此时pH值为10.0±0.2,加4-氨基(ji)安替比林溶液1.0 mL,混(hun)匀。再加(jia)1.0 mL铁氰化钾溶液,充分(fen)混匀,放置10 min后立即于(yu)510 nm波(bo)长处(chu),用20 mm比色皿,以水为(wei)参比,测量吸光度(du)。经(jing)空白校正(zheng)后,绘制(zhi)吸光度(du)对苯酚含量(mg)的标准曲(qu)线。

3水样的测(ce)定(ding):分(fen)取适量(liang)馏(liu)出液(ye)于50 mL比色(se)(se)管中,稀释至(zhi)标(biao)(biao)线。用与绘制(zhi)标(biao)(biao)准曲线相同(tong)步骤显色(se)(se)和测定(ding)吸光(guang)度,计算减去空(kong)白(bai)试(shi)验后的吸光(guang)度。

4)空白试验:以水代替水样,经(jing)蒸馏(liu)后,按(an)与(yu)水样相同的步骤(zhou)测(ce)定,以其结果作为水样测(ce)定的空白校(xiao)正值。

(五)计算

式中:—水样吸光度经空白校正后从标准曲线上查得的苯酚含量,mg

—移取馏出液体积,mL

(六(liu))注意事项

1)如(ru)水(shui)样含挥发酚较(jiao)高(gao),移(yi)取适量水(shui)样并加(jia)水(shui)至250 mL进(jin)行蒸馏,则在计算时应乘以稀释倍数(shu)。如水样中挥发(fa)酚类(lei)浓(nong)度低(di)于0.5 mg/L时,采用4-氨基安(an)替比林萃取分光(guang)光(guang)度法。

2)当水(shui)(shui)(shui)样(yang)中含(han)游(you)离氯(lv)等氧化剂、硫化物(wu)、油类、芳香胺(an)类及甲醛、亚(ya)硫酸钠等还原剂时(shi),应在蒸馏前先做适当的(de)预(yu)处(chu)理。处(chu)理方法参阅《水(shui)(shui)(shui)和废水(shui)(shui)(shui)监测分析方法》(第(di)(di)四(si)版)第(di)(di)四(si)篇第(di)(di)二(er)章。

(七(qi))结果(guo)处理(li)

1)绘(hui)制吸(xi)光度(du)-苯酚含量(mg)标准(zhun)曲线。

2)计算(suan)水样(yang)中挥发酚(fen)类含量(以苯酚(fen)计,mg/L)。

3)根(gen)据实际情况,分析影(ying)响测定结果准确(que)度的因素。

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