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水中挥发酚类的测定

浏览量:1430 发布时(shi)间:2017-07-21 15:07:12

挥发酚类通常指沸点在230 ℃以下的酚类,属一元酚,是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002 mg/L,废(污)水中最高允许(xu)排放浓度为(wei)0.5 mg/L(一、二级标准)。测定挥发酚(fen)类的方法有4-氨基安替比(bi)林分光光度(du)法、溴化滴定法、气(qi)相色谱法等。本实验用4-氨基安替比林分光光度(du)法(fa)测定废水中的挥发酚。

一、实验目的(de)和(he)要求(qiu)

1)掌握用(yong)蒸馏法(fa)(fa)预处理水样的方法(fa)(fa)和用(yong)分光光度法(fa)(fa)测定挥(hui)发酚的实验技术。

2)复(fu)习教材第二章中的相关内(nei)容。

二、4-氨(an)基安(an)替比林分光光度(du)法

(一)原理(li)

酚类化合物(wu)在pH 10±0.2的介质中,在铁氰化钾的存在下,与4-氨基安替比林反应,生成橙(cheng)红(hong)色的(de)吲(yin)哚(duo)酚安替比林染料(liao),在510 nm波长处有(you)最大吸收,用比色法(fa)定量。

(二)仪器

1500 mL全玻璃蒸馏(liu)器。

250 mL具塞比色管。

3)分光(guang)(guang)光(guang)(guang)度计(ji)。

(三)试剂

1)无(wu)酚水:于1 L水中(zhong)加(jia)入0.2 g200 ℃活化0.5 h的活性炭粉末,充(chong)分(fen)摇(yao)匀后,放置(zhi)过(guo)夜。用(yong)双层中速滤纸过(guo)滤,滤出(chu)液(ye)(ye)贮于硬(ying)质玻璃瓶中备(bei)用(yong)。或加(jia)氢氧化钠使水呈强碱(jian)性,并滴加(jia)高锰酸钾溶(rong)液(ye)(ye)至紫红色,移入(ru)蒸馏瓶中加(jia)热蒸馏,收集(ji)馏出(chu)液(ye)(ye)备(bei)用(yong)。

2)硫酸铜(tong)溶液:称(cheng)取50 g硫酸(suan)铜(CuSO4·5H2O)溶于水,稀释至500 mL

3)磷酸溶液:量取10 mL 85%的(de)磷(lin)酸(suan)用水(shui)稀释至(zhi)100 mL

4)甲基橙指示剂溶液:称(cheng)取0.05 g甲(jia)基橙溶于(yu)100 mL水中。

5)苯酚标准储备(bei)液:称(cheng)取(qu)1.00 g无(wu)色苯酚溶(rong)于水(shui),移入1000 mL容量瓶中,稀释至标线,置于冰箱内(nei)备用。该溶液按下述方法标定:

吸取10.00 mL苯(ben)酚标准储备(bei)液(ye)于250 mL碘量瓶中,加(jia)100 mL水和(he)10.00 mL 0.1000 mol/L溴酸钾-溴化钾溶液,立即加(jia)入5 mL浓(nong)盐(yan)酸,盖好瓶塞,轻(qing)轻(qing)摇匀(yun),于暗处放(fang)置10 min。加(jia)入1 g碘化钾,密塞,轻轻摇匀,于暗(an)处放(fang)置5 min后,用0.125 mol/L硫(liu)(liu)代(dai)硫(liu)(liu)酸钠标准溶液(ye)滴(di)定至淡黄(huang)色(se),加1 mL淀粉溶(rong)液,继(ji)续滴定至蓝色(se)刚好(hao)褪去,记录(lu)用量。以(yi)水代替苯酚(fen)储备液做空(kong)白试验,记录(lu)硫代硫酸(suan)钠标准溶(rong)液用量。苯酚(fen)储备液浓度按下式计算:

式中:—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量,mL

—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量,mL

—苯酚标准储备液体积,mL

—硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L

15.68—苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量,g/mol

6)苯酚标准中间液:取适(shi)量(liang)苯酚储备液,用水稀释至(zhi)每mL含(han)0.010 mg苯酚。使用(yong)时当天配(pei)制。

7)溴(xiu)酸钾-溴(xiu)化(hua)钾标(biao)准参考(kao)溶液(c1/6KBrO3=0.1 mol/L):称(cheng)取2.784 g溴酸钾(jia)(KBrO3)溶于水,加入10 g溴化钾(KBr),使其溶解,移入1000 mL容(rong)量瓶中,稀释至标线。

8)碘酸(suan)钾(jia)标准(zhun)溶液(c1/6KIO3=0.250 mol/L):称取预先经180 ℃烘干的碘酸钾0.8917 g溶于水,移入1000 mL容(rong)量瓶中,稀释至(zhi)标线。

9)硫(liu)代硫(liu)酸(suan)钠(na)标准溶液(ye):称取6.2 g硫(liu)代硫(liu)酸钠(Na2S3O3·5H2O)溶于煮沸放(fang)冷(leng)的水中,加(jia)入0.2 g碳酸钠,稀释至1000 mL,临用前,用下述方法(fa)标定:

吸取20.00 mL碘酸(suan)钾溶液于(yu)250 mL碘量瓶中(zhong),加水(shui)稀释至(zhi)100 mL,加(jia)1 g碘化钾,再加5 mL1+5)硫(liu)酸(suan),加塞(sai),轻(qing)轻(qing)摇匀。置暗处放置5 min,用硫代硫酸(suan)钠溶液滴定至淡黄色,加1 mL淀(dian)粉溶(rong)液(ye),继续滴定(ding)至蓝色刚褪去为止,记录硫(liu)代硫(liu)酸钠溶(rong)液(ye)用量(liang)。按下式计算(suan)硫(liu)代硫(liu)酸钠溶(rong)液(ye)浓度(mol/L):

式中:—硫代硫酸钠标准溶液消耗量,mL

—移取碘酸钾标准溶液量,mL

0.0250—碘酸钾标准溶液浓度,mol/L

10)淀(dian)粉溶(rong)液(ye):称取1 g可溶性淀粉,用少量水(shui)调成糊(hu)状,加(jia)沸水(shui)至100 mL,冷后,置冰(bing)箱内保存。

11)缓冲溶液(pH约为10):称(cheng)取2 g氯(lv)化(hua)铵(NH4Cl)溶于100 mL氨水中,加塞,置于(yu)冰箱内保存。

122%m/V4-氨(an)基安替比林溶液:称取4-氨基安替比林(C11H13N3O2 g溶于(yu)水(shui),稀释至100 mL,置于(yu)冰箱内保存,可使用(yong)一周。(固体试剂易潮解、氧(yang)化,宜保存在干燥(zao)器中(zhong))。

138%m/V)铁(tie)氰(qing)化钾(jia)溶液:称取8 g铁氰化钾(jia){K3[Fe(CN)6]}溶于水,稀释至100 mL,置于冰箱(xiang)内保存。可(ke)使用一(yi)周。

(四)测定步骤(zhou)

1)水样预(yu)处理:

①量取250 mL水样置于(yu)蒸馏瓶中,加数粒小玻璃(li)珠以防暴沸,再(zai)加两滴甲基(ji)橙指(zhi)示液,用(yong)磷酸(suan)溶液调节至pH4(溶液呈橙红色),加5.0 mL硫酸(suan)铜(tong)(tong)溶(rong)液。如加入硫酸(suan)铜(tong)(tong)溶(rong)液后产(chan)生较多黑色硫化铜(tong)(tong)沉(chen)(chen)淀,则应(ying)摇匀后放置片刻,待(dai)沉(chen)(chen)淀后,再(zai)滴加硫酸(suan)铜(tong)(tong)溶(rong)液,至不再(zai)产(chan)生沉(chen)(chen)淀为(wei)止(zhi)。

②连接冷凝器加热蒸馏,至蒸馏出约225 mL时,停(ting)止加(jia)热,放冷。向蒸(zheng)馏瓶中加(jia)入25 mL水,继续蒸馏至馏出液为250 mL为(wei)止。蒸馏(liu)过程(cheng)中,如发现甲基橙的红色褪(tun)去,应在蒸馏(liu)结束后,再加1滴甲基橙指(zhi)示液。如发现蒸(zheng)馏后(hou)残(can)液不呈酸(suan)性,则应(ying)重(zhong)新取(qu)样(yang),增加(jia)磷(lin)酸(suan)加(jia)入量,进行蒸(zheng)馏。

2)标准(zhun)曲线绘(hui)制:于一组8支(zhi)50 mL比色(se)管(guan)中(zhong),分(fen)别加入吸取00.501.003.005.007.0010.012.50 mL苯酚标(biao)准中(zhong)间液,加水至50 mL标线。加0.5 mL缓冲溶液,混匀(yun),此(ci)时pH值为10.0±0.2,加4-氨基安(an)替比林溶液1.0 mL,混匀。再加1.0 mL铁氰(qing)化钾溶液,充分混匀(yun),放置10 min后立即于510 nm波长处(chu),用(yong)20 mm比色(se)皿,以水为(wei)参比,测量吸(xi)光(guang)(guang)度。经空白校(xiao)正(zheng)后,绘制吸(xi)光(guang)(guang)度对(dui)苯酚含量(mg)的标准(zhun)曲线。

3水样的测定:分取适量(liang)馏出(chu)液(ye)于(yu)50 mL比色管(guan)中,稀释至标(biao)(biao)线。用(yong)与绘制标(biao)(biao)准(zhun)曲线相(xiang)同(tong)步骤显色和(he)测定吸(xi)(xi)光度,计算减去空白试验后(hou)的吸(xi)(xi)光度。

4)空白试验:以水(shui)代替(ti)水(shui)样(yang),经(jing)蒸馏后,按(an)与(yu)水(shui)样(yang)相同的步骤测定,以其结果作为水(shui)样(yang)测定的空白校正值。

(五)计算

式中:—水样吸光度经空白校正后从标准曲线上查得的苯酚含量,mg

—移取馏出液体积,mL

(六)注意事(shi)项

1)如水样含挥发(fa)酚(fen)较高,移取适量水(shui)样并加水(shui)至250 mL进行(xing)蒸馏,则在(zai)计(ji)算时应乘以稀释倍数。如水(shui)样中挥发酚类浓度低于(yu)0.5 mg/L时,采用4-氨基安(an)替比林萃取分光(guang)(guang)光(guang)(guang)度法。

2)当(dang)水样(yang)中含游离氯等氧化(hua)(hua)剂、硫(liu)化(hua)(hua)物、油(you)类、芳(fang)香胺类及甲(jia)醛、亚硫(liu)酸钠等还原剂时,应在蒸馏前先(xian)做适当(dang)的(de)预(yu)处理。处理方法参阅(yue)《水和废水监(jian)测分析方法》(第四版(ban))第四篇第二章。

(七)结果(guo)处理

1)绘(hui)制吸光度-苯酚(fen)含量(mg)标准(zhun)曲线。

2)计算水样中挥发酚类含(han)量(liang)(以苯酚计,mg/L)。

3)根(gen)据实际情况,分析(xi)影响(xiang)测定(ding)结(jie)果准确度的因素。

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