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水质检测分析方法及前处理

浏览量:1347 发布时间:2017-07-21 14:59:52

采矿、冶金(jin)(jin)、化(hua)(hua)工、石油、电(dian)镀等多(duo)种工业行业的生产废水含有重金(jin)(jin)属,排放到(dao)水体引(yin)起水质的污染。进入水体后重金(jin)(jin)属盐会发生一系列的物理化(hua)(hua)学反应,如硫(liu)化(hua)(hua)汞(HgS)难溶于水,经氧化作用,生成硫酸汞(HgSO4)即可溶于水,其毒性增大。Hg2+又易水解沉淀,在沉积物中经微生物作用,可以使Hg2+甲基化,生成毒性更强的甲基汞。水体受污染后会产生生态效应,破坏水生生态环境,影响动植物的生长发育,对水生生物造成危害。并且有害物质会通过多种途径进入人体,产生急性和慢性中毒,对人体健康产生不利影响和危害。

水污染调查是从Hg、Cd、氰、酚、Cr6+等开始的,而且多用分光光度法测定。随着环境保护工作的深入,监测业务不断扩大,分光光度法的灵敏度、准确度不能满足环境管理的要求,因此相应的各种先进的、高灵敏度的分析仪器和方法很快发展起来。

原子(zi)荧光法用于分析砷、汞、硒、锑(ti)、铋这些易(yi)生成(cheng)氢化物(wu)元素的分析,具有较高的灵敏度和准确度,且(qie)基体干扰少。

原子吸收法(fa)可可测定水中多数痕量、超(chao)痕量金属元素,但一次(ci)只(zhi)能测一种(zhong)元素,耗时长。

ICP法(fa)灵敏度、准确度与火焰(yan)(yan)原子(zi)吸收法(fa)大体相当,而(er)且效率高,一次可(ke)同时(shi)测定10-30种元素,所以(yi)ICP逐渐(jian)代替火焰(yan)(yan)的方(fang)法(fa)。

ICP-MS 是(shi)(shi)以ICP为离子化源(yuan)的质谱分析方法,其(qi)灵敏(min)度(du)(du)铋ICP法高2-3个数量(liang)级(ji),特别是(shi)(shi)当测(ce)定质量(liang)数在100以上的元素时,其(qi)灵敏(min)度(du)(du)更高检出限(xian)更低。

离(li)(li)(li)子(zi)(zi)色谱是分(fen)离(li)(li)(li)和测定(ding)水(shui)中常见阴、阳离(li)(li)(li)子(zi)(zi)的(de)新(xin)技术,方法的(de)选(xuan)择(ze)性和灵敏度均(jun)好,一次进样可同时测定(ding)多种成分(fen)。用电导检测器和阴离(li)(li)(li)子(zi)(zi)分(fen)离(li)(li)(li)柱可测定(ding)F-Cl-Br-NO2-SO32-SO42-NO3-H2PO4-;用阳离子分离柱可测定(ding)NH4+K+Na+Ca2+Mg2+等;用电化(hua)学检(jian)测器可测定(ding)I-S2-CN-及某些有机化合物。

价态和形(xing)态分(fen)析:污染(ran)物质在水环境(jing)中存(cun)在的(de)形(xing)态不同,对水生(sheng)(sheng)生(sheng)(sheng)态系(xi)统和人(ren)体的(de)毒性也不同。如(ru)Cr6+毒性(xing)比Cr3+强得(de)多(duo),As3+As5+毒性大(da),NO2-NO3-毒性大,氯化汞毒性比硫化汞大,而甲基汞比氯化汞毒性更大。

水质(zhi)环境监测前处理(li)具体步骤按照不同的(de)分析物(wu)质(zhi)其处理(li)方法汇总如下:

1.多(duo)元素可溶性元素含量:样(yang)品采集(ji)后(hou)立即(ji)通过水洗微孔滤(lv)膜(0.45μm)过滤(lv),弃去初始的50~100ml滤(lv)液,收集(ji)所(suo)需体积的滤(lv)液,加入(ru)优级纯硝酸使硝酸含量达到(dao)1%,直接(jie)上ICP仪器检测。

2.多(duo)元素总量:取(qu)25ml样品加(jia)(jia)(jia)入2.5ml(1+1)硝酸于烧杯中,放置(zhi)于电热(re)板上(shang)不(bu)沸腾的(de)情况下加(jia)(jia)(jia)热(re)至尽干,废(fei)水可(ke)以反复上(shang)述过程至溶(rong)液颜(yan)色稳定(ding)不(bu)变。冷却后若(ruo)有沉淀物(wu)加(jia)(jia)(jia)少量1:1硝酸加(jia)(jia)(jia)热(re)溶(rong)解(jie)。取(qu)下冷却用水定(ding)容至原体(ti)积(ji)25ml。若(ruo)对于基(ji)体(ti)复杂的(de)废(fei)水,消(xiao)解(jie)时可(ke)加(jia)(jia)(jia)入2-5ml高氯酸消(xiao)解(jie)。若(ruo)仍存在不(bu)溶(rong)物(wu)则取(qu)澄清液测试。

3.汞:取5ml混(hun)匀(yun)后的水样于10ml比色管中加入1ml(3:1:4)稀王水,加塞混(hun)匀(yun),置(zhi)于水浴(yu)锅(100℃)加热消解(jie)1h,期间摇(yao)动1~2次并开盖放气(qi),冷却定(ding)容至标(biao)线,混(hun)匀(yun)待测。

4.砷、硒、铋(bi)、锑:取25ml样品(pin)于(yu)150ml锥(zhui)形瓶(ping)(ping)中,加(jia)2.5ml硝酸(suan)(suan)-高氯酸(suan)(suan)混合酸(suan)(suan)(浓(nong)酸(suan)(suan)1:1)于(yu)电热(re)板上加(jia)热(re)至冒(mao)白(bai)烟,冷却(que),再(zai)加(jia)2.5ml盐(yan)酸(suan)(suan)(1:1)加(jia)热(re)至黄(huang)褐色烟冒(mao)尽,冷却(que)后(hou)移入25ml容量瓶(ping)(ping)中,定容,摇匀(yun)待测。

5.水质(zhi)铊(tuo)的测定:取25ml样品于150ml烧杯或锥形瓶(ping)中,加2.5ml浓硝酸(suan),置于电热(re)板上消解蒸发至5ml,冷却过滤,加入5ml硝酸(suan)钯/硝酸(suan)镁混(hun)合(he)溶液,若有氯离(li)子干扰,再加5ml(3%)硝酸(suan)铵溶液,最(zui)后定容(rong)至25ml,待测。

 

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