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水质检测分析方法及前处理

浏览量:1484 发布时间:2017-07-21 14:59:52

采矿、冶金、化(hua)工、石油、电镀等多种工业(ye)行业(ye)的生产废水含有重(zhong)(zhong)金属,排放到水体(ti)引起(qi)水质的污染。进入水体(ti)后重(zhong)(zhong)金属盐会发生一(yi)系列的物(wu)理化(hua)学反应,如硫化(hua)汞(HgS)难溶于水,经氧化作用,生成硫酸汞(HgSO4)即可溶于水,其毒性增大。Hg2+又易水解沉淀,在沉积物中经微生物作用,可以使Hg2+甲基化,生成毒性更强的甲基汞。水体受污染后会产生生态效应,破坏水生生态环境,影响动植物的生长发育,对水生生物造成危害。并且有害物质会通过多种途径进入人体,产生急性和慢性中毒,对人体健康产生不利影响和危害。

水污染调查是从Hg、Cd、氰、酚、Cr6+等开始的,而且多用分光光度法测定。随着环境保护工作的深入,监测业务不断扩大,分光光度法的灵敏度、准确度不能满足环境管理的要求,因此相应的各种先进的、高灵敏度的分析仪器和方法很快发展起来。

原子荧(ying)光(guang)法用于分析砷、汞、硒(xi)、锑、铋这些易生成(cheng)氢(qing)化(hua)物元素的(de)分析,具有较(jiao)高的(de)灵敏(min)度(du)和准确度(du),且基体干扰少(shao)。

原(yuan)子吸收(shou)法可可测定(ding)水中多(duo)数痕量(liang)、超痕量(liang)金属元素,但一次只能测一种元素,耗时长。

ICP法(fa)灵(ling)敏度、准确度与火(huo)焰(yan)原子(zi)吸收法(fa)大体相当,而且效(xiao)率(lv)高,一次可同(tong)时测定10-30种(zhong)元素,所(suo)以ICP逐渐(jian)代(dai)替火(huo)焰(yan)的方(fang)法(fa)。

ICP-MS 是以ICP为(wei)离子(zi)化源的(de)质谱分析方(fang)法,其(qi)灵(ling)(ling)敏度铋ICP法高2-3个数量(liang)级,特别是当测定(ding)质量(liang)数在100以上的(de)元素时,其(qi)灵(ling)(ling)敏度更高检出限(xian)更低(di)。

离(li)(li)(li)子(zi)色(se)谱是分离(li)(li)(li)和测(ce)定(ding)水中常见阴、阳离(li)(li)(li)子(zi)的新技术,方法的选(xuan)择性(xing)和灵敏度(du)均好(hao),一次(ci)进样可同时测(ce)定(ding)多种成分。用(yong)电(dian)导检测(ce)器和阴离(li)(li)(li)子(zi)分离(li)(li)(li)柱(zhu)可测(ce)定(ding)F-Cl-Br-NO2-SO32-SO42-NO3-H2PO4-;用阳离子分离柱可测定NH4+K+Na+Ca2+Mg2+等;用电化学检测器可测定I-S2-CN-及某些有机化合物。

价态(tai)(tai)和形态(tai)(tai)分析:污染物质(zhi)在水(shui)环(huan)境中存在的形态(tai)(tai)不同,对水(shui)生生态(tai)(tai)系统和人体(ti)的毒性(xing)也不同。如(ru)Cr6+毒性比Cr3+强得多,As3+As5+毒性大,NO2-NO3-毒性大,氯化汞毒性比硫化汞大,而甲基汞比氯化汞毒性更大。

水质环(huan)境监(jian)测前(qian)处理(li)具体步骤按照不同的分析物质其处理(li)方法(fa)汇总如下:

1.多元素可溶性元素含量(liang):样品采(cai)集后(hou)立即(ji)通过水洗微孔(kong)滤(lv)膜(0.45μm)过滤(lv),弃去初始(shi)的50~100ml滤(lv)液,收(shou)集所需体(ti)积的滤(lv)液,加入优级纯(chun)硝(xiao)酸(suan)使硝(xiao)酸(suan)含量(liang)达(da)到1%,直接上(shang)ICP仪器检(jian)测。

2.多元素总量:取25ml样品加(jia)入(ru)2.5ml(1+1)硝酸(suan)(suan)于烧杯中(zhong),放置于电热板(ban)上不沸腾的情况下(xia)加(jia)热至(zhi)尽干,废水可(ke)以反复(fu)上述过程(cheng)至(zhi)溶(rong)液颜色稳(wen)定不变。冷却后若(ruo)有沉淀(dian)物(wu)加(jia)少量1:1硝酸(suan)(suan)加(jia)热溶(rong)解。取下(xia)冷却用水定容至(zhi)原体积25ml。若(ruo)对(dui)于基体复(fu)杂的废水,消(xiao)解时可(ke)加(jia)入(ru)2-5ml高(gao)氯酸(suan)(suan)消(xiao)解。若(ruo)仍(reng)存在(zai)不溶(rong)物(wu)则取澄清液测试(shi)。

3.汞:取5ml混(hun)匀(yun)后的(de)水样于10ml比色管中加入1ml(3:1:4)稀(xi)王水,加塞混(hun)匀(yun),置(zhi)于水浴锅(100℃)加热消解1h,期间(jian)摇动1~2次并开盖放气(qi),冷却定(ding)容至(zhi)标(biao)线,混(hun)匀(yun)待测。

4.砷、硒、铋、锑(ti):取25ml样(yang)品于(yu)150ml锥形瓶(ping)中,加2.5ml硝(xiao)酸-高氯酸混合酸(浓(nong)酸1:1)于(yu)电热(re)板上加热(re)至(zhi)冒(mao)白烟(yan),冷却(que),再(zai)加2.5ml盐酸(1:1)加热(re)至(zhi)黄(huang)褐色烟(yan)冒(mao)尽,冷却(que)后(hou)移入25ml容量瓶(ping)中,定容,摇匀待测。

5.水(shui)质铊的测定:取25ml样品于150ml烧杯或(huo)锥形瓶中,加2.5ml浓硝酸,置于电(dian)热板上消解蒸(zheng)发至(zhi)(zhi)5ml,冷却过(guo)滤,加入5ml硝酸钯/硝酸镁混(hun)合溶液,若有氯离(li)子(zi)干(gan)扰,再(zai)加5ml(3%)硝酸铵溶液,最后定容至(zhi)(zhi)25ml,待测。

 

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